在環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品、醫(yī)藥、電子和能 源工業(yè)中，對水中含有的不溶性懸浮物質(zhì)都有量的 限定，表示該量的主要技術(shù)參數(shù)是濁度［1］ 。對水質(zhì) 濁度進行準確檢測與控制對于保證水質(zhì)尤其生活飲 用水的水質(zhì)非常重要［2–3］ 。
目前，濁度計廣泛應(yīng)用于水質(zhì)濁度的檢測中， 而濁度計屬于強制檢定的計量器具［4］ ，上廣泛 使用 ISO 7027 中規(guī)定的 Formazine 濁度標準物質(zhì) 對儀器進行校準。該標準為*，已為我國等 效采用［5］ 。該方法中使用的分析純試劑需要準確測 定純度值以保證制備的水質(zhì)濁度溶液量值的可靠 性。另外，F(xiàn)ormazine 懸濁液貯存時需要嚴格控制 條件保證量值的穩(wěn)定性。為了保證 Formazine 濁度 溶液量值的準確可靠和穩(wěn)定性，筆者研制了二級水 質(zhì)濁度標準物質(zhì)，其濁度值為 400 NTU，為濁度計的檢定提供計量標準，滿足對水質(zhì)濁度標準物質(zhì)不 斷增加的需求。
1 實驗部分
1．1 主要儀器與試劑
電子分析天平：AG285 型，分度值為 0.000 1 g， 瑞士 Mettler Toledo 公司； 容量瓶：1 000 mL，A 級，經(jīng)檢定合格后使用； 移液管：50 mL，A 級，經(jīng)檢定合格后使用； 恒溫水?。篋C–0506，恒溫 (25±1)℃，能連續(xù)運 行 24 h 以上，上海菁海儀器有限公司； 超純水儀：Milli-Q 型，美國 Millipore 公司； 六次甲基四胺：分析純，天津市科密歐化學(xué)試 劑開發(fā)中心；甲基紅指示液：1 g／L ； 硫酸肼：分析純，天津市科密歐化學(xué)試劑開發(fā) 中心； 零 濁 度 水：由 超 純 水 儀 制 備，電 阻 率 為 15.0～18.2 MΩ · cm，貯存于清潔的、用該水沖洗后 的玻璃瓶中。配制水質(zhì)濁度標準物質(zhì)之前，先用高 精度濁度計對其進行濁度測定，證明其濁度為零，可 以用于水質(zhì)濁度標準物質(zhì)的配制。
1．2 水質(zhì)濁度標準物質(zhì)制備
1.2.1 六次甲基四胺純度測定
參照《化學(xué)試劑 六次甲基四胺》［6］ 進行測定。 稱取 0.5 g 試樣，至 0.000 1 g，加入 25.00 mL 硫 酸標準滴定溶液［c(1／2H2SO4)=0.5 mol／L］，在水 浴上蒸發(fā)至近干，加入 50 mL 水，蒸發(fā)至近干，重復(fù) 用 20 mL 水處理，直至無甲醛氣味。冷卻后加入 100 mL 水，加入 2 滴甲基紅指示液 (1 g／L)，用氫氧 化鈉標準滴定溶液［c(NaOH)=0.5 mol／L］滴定至 溶液由紅色變?yōu)辄S色。計算得六次甲基四胺的純度 為 99.5%，不確定度為 0.16%(k=2)。
1.2.2 硫酸肼純度測定
參照《化學(xué)試劑 硫酸聯(lián)氨 ( 硫酸肼 )》［7］含 量測定方法進行測定［7］ 。稱取 0.1 g 試樣 ( 至 0.000 2 g)。溶于 50 mL 熱水中，冷卻，加入 1 g 碳酸 氫鈉，用 0.1 mol／L 碘標準溶液滴定至溶液呈黃色 并保持 5 min。終測得硫酸肼純度為 99.5%，不確 定度為 0.38%(k=2)。
1.2.3 標準溶液制備
參照 ISO 7027 的方法配制［8–9］ 。
(1) 準確稱取 10.050 3 g 硫酸肼，溶于零濁度水 中，將溶液轉(zhuǎn)入 1 000 mL 容量瓶中，稀釋至標線，搖 勻。
(2) 準確稱取 100.5025 g 六次甲基四胺，溶于零 濁度水中，并轉(zhuǎn)入 1000 mL 容量瓶中，稀釋至標線， 搖勻。
(3) 準確移取上述兩種溶液各 50.00 mL，置于 1 000 mL 容量瓶中，將該容量瓶放置在 (25±1)℃的 恒溫水浴中，避光靜置 24 h，加入零濁度水稀釋至標 線，搖勻即制成 400 NTU 的標準溶液。 按照上述方法重復(fù)配制 10 瓶該溶液，全部置于 10 L 潔凈容器內(nèi)，充分搖勻。
2 均勻性檢驗
均勻性檢驗采用 F 檢驗法，依據(jù) JJF 1006－ 1994《一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》中規(guī)定的抽樣方法和數(shù)目進行抽樣［10］ 。從 90 個分裝單元中隨機抽取 16 個單元，將低溫保存的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)恢復(fù)至 室溫后再用高精度濁度計進行測定，每個小單元測 定 2 次，通過組間方差和組內(nèi)方差的比較來判斷各組 測量值之間有無系統(tǒng)誤差。均勻性檢驗結(jié)果見表 1。 統(tǒng)計量 F 按式 (1) 計算：
按均勻性檢驗數(shù)據(jù)處理方法計算，Q1=605.83， Q2=274.00，F(xiàn)=2.36。 查 表 可 知，F(xiàn)(15，16)0.05=2.38，F(xiàn) ＜ F(15.16)，0.05，可以判定研制的水質(zhì)濁度標準物質(zhì)是 均勻的。
摘自：<<化學(xué)分析計量>> 由 武漢中昌國研標物科技有限公司 整理發(fā)布。
